甲醇精餾工藝及裝置

科技慵報開(kāi)發(fā)與經(jīng)濟SCITECH INFORMATION DEVELOPMENT & ECONOMY2005年第15卷 第18期文章編號:1005-. -6033(2005)18-0179- 03收稿日期:2005-06-15甲醇精餾工藝及裝置賈民選(山西省化工設計院,山西太原,030024)摘要:紹了 甲醇精餾工段的工藝和裝置,論述了裝置系統自調控制情況,并提出了對裝置技術(shù)改進(jìn)的措施。通過(guò)改進(jìn),裝置排放殘液中的甲醇含量降低到0.05 %以下,COD降低到950 mg/L以下。關(guān)鍵詞:甲醇精餾;脫醚塔;加壓精餾塔;常壓精餾塔;自調閥中圖分類(lèi)號:TQ223.12*1文獻標識碼:A近年來(lái),由于我國中小型氨肥廠(chǎng)生產(chǎn)的進(jìn)步,也帶來(lái)了裝置內部技油中間槽，再送人雜醇油貯槽。在脫醚塔底部，粗醇液用加壓塔進(jìn)料泵送術(shù)的不斷改進(jìn)。前些年,我國氨肥企業(yè)采用了當時(shí)的醇烴化工藝來(lái)取代人加壓精餾塔。為了保持脫醚塔內的操作溫度,粗醇液進(jìn)人脫醚塔再沸原精煉工段，改變了過(guò)去精煉工段用銅氨液來(lái)吸收Co工藝中產(chǎn)生的稀器,被加熱成氣相甲醇(c=80 C,P=0.15 MPa)送人脫醚塔中下部進(jìn)口。氨水污染環(huán)境的問(wèn)題,但也出現了另一問(wèn)題,就是產(chǎn)生的多碳烴醇沒(méi)有另外,在脫醚塔冷凝器中未冷凝下來(lái)的雜醇氣,經(jīng)排氣冷凝器再冷工業(yè)市場(chǎng)，只能白白燒掉作為能量回收,其中的有效碳氫只能浪費掉。凝后,雜醇油送人雜醇油貯槽。沒(méi)有做到節能降耗。由加壓塔進(jìn)料泵送來(lái)的粗醇液,經(jīng)預后粗醇預熱器加熱后,進(jìn)入加現在,雙甲工藝誕生了。雙甲是指合成氨廠(chǎng)將聯(lián)醇、甲烷化技術(shù)引人壓精餾塔進(jìn)行第二二次精餾。此時(shí)，加壓精餾塔內操作參數為t=122 C-系統,取代過(guò)去的醇烴化技術(shù)和銅洗再生工藝。此工藝生產(chǎn)的甲醇不僅132 C,P=0.7 MPao在塔中,成為氣相的甲醇作為熱載體從塔頂送人常壓用于汽車(chē)作為新型能源,也是重要的化工原料,市場(chǎng)前景廣闊,避免了醇塔再沸器換熱冷卻,冷凝成液體的甲醇送人加壓塔回流櫓,然后作為回烴化工藝多碳醇、經(jīng)無(wú)市場(chǎng)的困境。流液送人加壓精餾塔上部。從塔底流出的液體甲醇,送至常壓精餾塔。另本文介紹的甲醇精餾工藝是將雙甲工段生產(chǎn)的粗醇經(jīng)本工段精餾-部分則進(jìn)人加壓塔再沸器底部,經(jīng)加熱成氣相后(=150 C,P-0.7 MPa)成為精甲醇,從而作為產(chǎn)品銷(xiāo)售。進(jìn)入加壓精餾塔中下部。從加壓塔回流槽底部流出的另一部分甲醇液,送人加壓塔精甲醇冷1甲醇精餾工藝卻器,經(jīng)冷卻后(=150 C,P-0.15 MPa)與常壓塔精甲醇冷卻器出口的甲從雙甲工段來(lái)的粗醇,經(jīng)由粗醇罐后,用粗醇泵泵人脫醚塔進(jìn)行第醇液一起送至精醇貯槽。由加壓精餾塔送來(lái)的液體甲醇，進(jìn)入常壓精餾塔進(jìn)行最后一次精-次脫醚精餾。此時(shí),脫醚塔內操作參數為1=62 C-78 C,P-0.14 MPao在餾。此時(shí),加壓精餾塔內操作參數為1=655 C-109 C,P0.13 MPa,成為氣塔內的操作狀況下，粗醇中的雜醇成為氣體經(jīng)塔頂去脫醚塔冷凝器冷相甲醇的甲醇氣從常壓精餾塔項進(jìn)人常壓塔冷凝器,冷凝成液體的甲醇凝,冷凝后的醇液流人脫醚塔回流槽。在脫醚塔回流槽中,甲醇液經(jīng)槽底經(jīng)過(guò)常壓塔回流槽,再經(jīng)常壓塔回流泵泵出, -部分甲醇液體作為回流部用泵送人脫醚塔的回流液口,而雜醇則在槽的中上部溢流口流人雜醇低壓蒸汽來(lái)自外管蒸汽冷廈去鍋爐房加壓精餾塔排氣冷凝器常壓冷凝器雜醇油冷卻器脫釀塔冷凝器0冷凝水槽脫釀塔[冷凝水泵常壓塔中常壓精餾塔回流精4,KMnO, 預后粗醇預熱器常壓塔{o高錳酸鉀高位槽再沸器。醉{」雜醇油中間槽換熱路|加壓塔再沸器[也覆液去界外><雜醇油外供}加壓塔回流槽I加壓塔精甲醇0冷卻器.常壓塔精甲醇精醇去精醇罐區雜醇油貯罐[冷卻器粗醇來(lái)自粗醇罐加壓塔回旗泵常壓塔回流泵 精醇貯槽脫釀塔回流泵加壓塔進(jìn)料泵賊液揚喊器OF圖1甲醇精餾工藝流程圖179賈民選甲醇精餾工藝及裝置本刊E-mail:jb@mail.sxinfo.net綜述液送入常壓精餾塔上部。另- -部分在 常壓塔精甲醇冷卻器冷卻后(1=404自控調節閥及儀表裝置C,P=0.1 MPa)送人精醇貯槽。從常壓精餾塔底部流出的甲醇液進(jìn)入常壓塔再沸器，經(jīng)加熱后,氣在裝置運行中,經(jīng)幾次改進(jìn).現在成型的儀表及自控調節閥系統運體甲醇(=110C,P=0.15 MPa )送人常壓精餾塔中下部。粗醇經(jīng)3次精餾后，從常壓精餾塔底部流出的殘液(水和少量甲行是成功的。裝置共裝配了13 套自控調節閥裝置。醇),送人殘液槽。在常壓精餾塔側.甲醇進(jìn)料口上、下部各有3個(gè)出口, .4.1液位自調分別是乙醇和異T基油口,本文統稱(chēng)為雜醇,從上述出口流出的雜醇,送裝置在3個(gè)塔(脫醚塔,加壓精餾塔,常壓精餾塔).3個(gè)槽(脫醚塔回流槽,加壓塔回流槽,常壓塔回流槽)和冷凝水槽共7臺設備設液位自人雜醇油冷卻器。冷卻后一-并送入雜醇油貯槽。來(lái)自鍋爐房的低壓蒸汽(c=159 C,P-0.63 MPa),經(jīng)調節閥,分別送調，自控調節閥設置在設備的出料管線(xiàn)上。至脫醚塔再沸器.預后粗醇預熱器和加壓塔再沸器,用于提高甲醇的溫4.2溫度自調在脫醚塔底部,加壓精餾塔底部和加壓塔粗醇入口管道3個(gè)地方設度。工藝流程見(jiàn)圖1。置了溫度自調。脫醚塔和加壓精餾塔底部的溫度自調,其自調閥門(mén)設置2工藝難點(diǎn)及方案在各自再沸器的進(jìn)口蒸汽管線(xiàn)上。粗醇人口管線(xiàn)上的溫度自調,其自調.閥設置在預熱粗醇的低壓蒸汽管線(xiàn)上。低壓蒸汽用來(lái)自鍋爐房的蒸汽將粗甲醇精餾而成精甲醇,在3個(gè)精餾塔中,各有針對雙甲工藝送(規格為=159 C,P=0.63 MPa),如果有規格更高的蒸汽,則應當用減壓來(lái)的雜醇、醚成分進(jìn)行分離的工藝步驟。確定塔內的溫度、壓力工藝參數閥來(lái)降低蒸汽的溫度和壓力,以達到希望的蒸汽規格。很重要。工程中3個(gè)塔的成熟工藝參數見(jiàn)表1。4.3 流量自調表1 3 個(gè)精餾塔的工藝參數表在3個(gè)塔(脫醚塔,加壓精餾塔.常壓精餾塔)的甲醇回流液管線(xiàn)上塔頂塔底塔中部設置流量自調裝置。值得-提的是,過(guò)去,許多裝置將流量計放在自控調設備名稱(chēng)I溫度心樂(lè )力/MPa溫度/C|壓力/MPa|溫度/心C|壓力MPa后節閥前,導致閥后流量不準。更科學(xué)的設置是將流量計設在自控調節閥脫醚塔.. 62]0.14. I 78 0.14 70 0.14加壓精傻塔1220.732_0.73123.75技術(shù)改進(jìn)常壓精餾塔650.121099但是，由于操作不穩定等因數,3個(gè)精餾塔的操作參數也會(huì )發(fā)生變5.1 工段的技術(shù)改造和優(yōu)化操作化,為了保證生產(chǎn)穩定,我們對脫醚塔和加壓精餾塔用調節閥進(jìn)行溫度在過(guò)去的甲醇精餾生產(chǎn)中,運行是穩定的。但在精餾過(guò)程中,為使產(chǎn)控制?？刂品椒ㄊ?兩塔操作溫度過(guò)高或過(guò)低時(shí),將進(jìn)脫醚塔再沸器和加品甲醇的質(zhì)量達到國家標準要求，必須要有-定量的甲醇殘液連續排壓塔再佛器的蒸汽流量控制少些或多些，即能穩定生產(chǎn)。如果脫醚塔和放,這樣,不僅造成了物料的浪費,排放的殘液又產(chǎn)生了環(huán)境污染。常壓加壓精餾塔的操作穩定了,常壓精餾塔的工藝操作狀況也是穩定的。精餾塔塔底排放的廢水-般含甲醇1%左右,COD達到9000 mg/L~13000工藝操作中的另一重要方面是:配制KMnO,和堿(NaOH)液濃度及mg/L?？刂七@二種制劑進(jìn)入生產(chǎn)裝置的流量。為此,我們對工段進(jìn)行 了技術(shù)改造和優(yōu)化操作,其主要內容為:對原為了表述本文的主題,我們以年產(chǎn)10萬(wàn)i精甲醇為例來(lái)闡述裝置狀有工藝流程工藝控制指標.原料、產(chǎn)品及中間產(chǎn)品進(jìn)行逐- -查定 ,并對況。甲醇精餾工段消耗定額是11精甲醇耗蒸汽量1.17 1,3個(gè)精餾塔采不合理因素進(jìn)行相應整改,在物料和熱量衡算的基礎上建立甲醇精餾模用篩板塔。型,確定了優(yōu)化改進(jìn)的主要工藝指標。同時(shí),根據生產(chǎn)負荷和進(jìn)料粗甲醇組分情況,改變側線(xiàn)采出位置及采出量,對采出工藝進(jìn)行優(yōu)化。3主要設備和泵參數改進(jìn)后的裝置可使塔底殘液中甲醇含量降低到0.05 %以下.殘液中的COD降低到950 mg/L以下。產(chǎn)品中乙醇含量基本能達到0.03 %以下。主要設備參數和主要泵參數分別見(jiàn)表2、表3。,同時(shí)做到不降低精甲醇產(chǎn)品質(zhì)量,基本不增加裝置能耗。表2主要設備參數表5.2 脫醚塔回流槐 的改進(jìn)設計參數脫醚塔回流櫓中的物料來(lái)自脫醚塔頂部冷凝下來(lái)的醚.雜醇和甲規格設計壓力MPa設計溫度/C醇。脫醚塔回流槽的作用是脫醚塔DN 1 400x23 6350.290將甲醇和醚、雜醇分離開(kāi),同加壓精餾塔D 1 500x36 567|0.8時(shí)是甲醇的緩沖槽。過(guò)去的_ 常壓精儒塔D.1 800x35 917_0:10脫醚塔回流槽分離醚、雜醇I直π脫鰱塔再佛器Dy 900x3 503 I 管程:0.2;殼程:0.8管碼:100;殼程:170的管口只有1個(gè)，而且管口加壓塔再佛器D、1 300x4 44管程:1.0:殼程:1.0 管程:150:黨程:180較大,經(jīng)改進(jìn),最終將醚、雜常壓塔再佛器Ds ! 600x4 781 l管程:0.2:完程:0.8管程:120:殼程:125醇分離的出口改為3個(gè),管Ho1脫醚塔冷凝器Dy 800x4 357|管程:0.5;殼程:0.2| 管程:40:殼程:80口公稱(chēng)直徑為D,25 mm。同402常壓塔冷凝器I Dx 1 0053 136營(yíng)程:0.57 ;殼程:0.2]管程:50;殼程:100時(shí)，槽的液位采用自調閥來(lái)雜醇油冷卻器D. 250x2 447]管 程:0.5;殼程:0.18管程:50;殼程:00調節。改進(jìn)后,溢流出的醚、雜醇中的甲醇含量明顯少百表3主要泵參數表了.提高了分離效率。改進(jìn)后流量揚程人口壓力|使用溫度的脫醚塔回流槽簡(jiǎn)圖見(jiàn)圖2。! 1800泵名稱(chēng)(m/h)/m/MPa5.3膨脹節材料的選用粗醇泵3050常壓加壓塔再沸器和常壓塔脫醚塔回流泵_3080再沸器的氣體出口管均是高加壓塔進(jìn)料泵3(10078溫甲醇蒸氣，加壓塔再沸器加壓塔回流泵.122出口管道甲醇氣體溫度為常壓塔回流泵i40.1362150 C,壓力為0.7 MPa,常壓殘液泵.0.15塔再沸器出口管道甲醇氣體圖2改進(jìn)后的脫醚塔回流槽簡(jiǎn)圖(單位為mm)180科技情報開(kāi)發(fā)與經(jīng)濟SCI/TECH INFORMATION DEVELOPMENT & ECONOMY2005年第15卷 第18期文章編號:1005- 603200)18 -0181-03收稿日期:2005-06-03BAF中濾料的研究進(jìn)展邢麗貞,安瑩,李飛(山東建筑工學(xué)院市政與環(huán)境工程學(xué)院,山東濟南, 250101)摘要:曝氣生物濾池(BAF)作為一種新型的生 物氧化處理工藝,被廣泛應用于水處理的各個(gè)領(lǐng)域,濾料是曝氣生物濾池的核心元素，綜述了近幾年來(lái)填料在國內外的研究現狀和進(jìn)展,并指出了其在今后的研究發(fā)展方向。關(guān)鍵詞:BAF;水處理;濾料中圖分類(lèi)號:X703文獻標識碼:A性物質(zhì)。而在微生物膜附著(zhù)、固定的過(guò)程中都需要各種媒介來(lái)承擔或完1曝氣生物濾池概述成固定,這種媒介被稱(chēng)為微生物膜載體。在BAF中,微生物載體被稱(chēng)為曝氣生物濾池(BAF)是在生物接觸氧化工藝的基礎上引人飲用水處生物濾料。理中過(guò)濾的思想而產(chǎn)生的一種生物膜法水處理工藝，集曝氣高過(guò)濾、截留生物濾料是曝氣生物濾池的重要組成部分。首先,濾料作為微生物懸浮物.定期反沖洗等特點(diǎn)于-體。由于曝氣生物謔池良好的處理性能,因的載體,影響著(zhù)微生物的生長(cháng)繁殖脫落和形態(tài)(";其次,濾料起到吸附而在污水的二級、三級處理中的得到廣泛的應用,包括生活污水、城市污水并截留污水中懸浮物的作用'1;再次.濾料起到切割、阻擋氣泡的作用,及工業(yè)廢水的處理'。此外在給水處理中微污染水的預處理中也有著(zhù)良好可以增加氣泡在水體中的停留時(shí)間和氣、液接觸表面積,提高傳質(zhì)效果,的處理性能'"。隨著(zhù)研究的深人,曝氣生物濾池從單-的工藝逐漸發(fā)展成加快氧的轉移速率,減少瞟氣量.從而節約能源.并減少設備體積1。由系列綜合工藝,如去除ss有機物脫氮、除磷、除AOX有害物質(zhì)等,具有此可見(jiàn),濾料對曝氣生物濾池的運行效果及能耗都有著(zhù)+分重要的影響良好的工程應用前景(習。BAF工藝類(lèi)型和操作方式有多種,各具特點(diǎn),但其和意義。因此對生物濾料的選擇應該規范化.在國外像美國、英國等國家基本原理是-致的，即濾料上生長(cháng)的生物膜中微生物的氧化分解作用,濾都已經(jīng)制定了BAF中所選濾料的相應標準。目前.我國對生物濾料的選料及生物膜的吸附截流作用和沿水流方向形成的食物鏈的分級捕食作用擇一般遵循以下基本條件:-是具有良好的生物膜附著(zhù)力,同時(shí)具有較大的比表面積;二是孔院率大,截污能力強;三是水流流態(tài)良好,有利于以及生物膜內部微環(huán)境和厭氧段的反硝化作用(4。發(fā)揮傳質(zhì)效應;四是阻力小,強度大,化學(xué)和生物穩定性好,經(jīng)久耐用;五2濾料在BAF中的核心地位是形狀規則,尺寸均一,使之可以在濾料間形成均一的流速;六是貨源充微生物膜是指所有通過(guò)-定 媒介附著(zhù)、固定的生物活性體或生物活足,價(jià)格便宜,運輸和安裝施工方便。生物濾料在曝氣生物濾池的發(fā)展過(guò)程中也起了相當重要的作用,其對溫度為115C,壓力為0.16MPa,兩根管道需要加膨脹節來(lái)克服管道的置的放空管道上,為了防止火災逆流竄人裝置.必須加設阻火器,以保證熱脹冷縮。但在膨脹節材料選用時(shí),許多廠(chǎng)家認為只要是不銹鋼材料即裝置運行安全?？?其實(shí),最佳的材料選用應當用316L不銹鋼材料。因為304不銹鋼對在裝置進(jìn)行設計時(shí),應當嚴格按《建筑設計防火規范)(GBJ 16--87)甲醇氣的耐腐蝕性能要差些，而316L不銹鋼對甲醇氣的耐腐蝕性能要和(石油化工企業(yè)設計防火規范>(GB 50160 92)進(jìn)行。好一些。7結語(yǔ)6安全 及消防問(wèn)題甲醇精餾裝置為合成氨廠(chǎng)雙甲工藝提供了成功運行的保證。經(jīng)過(guò)改甲醇屬于甲類(lèi)火災危險性物質(zhì),同時(shí)又是MI級危害毒物,安全生產(chǎn)進(jìn).生產(chǎn)穩定性大大增加,同時(shí),減少了殘液中的甲醇含量.提高了經(jīng)濟和消防問(wèn)題是裝置的一個(gè)重要主題。這一問(wèn)題在裝置設計階段必須實(shí)施效益,也為保護環(huán)境做出了貢獻。完善。(責任編輯:薛培榮)裝置四周除應設置消防通道外,還應設消防站、泡沫站和消防水泵房(或者利用全廠(chǎng)設施)。甲醇罐區要設室外消火栓、水炮消防管網(wǎng)。泡第一作者簡(jiǎn)介:賈民選,男,1964年4勝, 1984年畢業(yè)于大連理工沫站是專(zhuān)為甲醇罐區配備的,泡沫發(fā)生裝置要采用壓力式固定空氣泡沫大學(xué)化工系,高級工程師,山西省化工設計院,山西省太原市,030024.滅火系統。同時(shí),甲醇罐區周?chē)O防火堤和環(huán)行消防通道。在設備和裝Methanol Rectification Processes and EquipmentJIA Min-xuanABSTRACT: This paper introduces the processes and equipment of the methanol rectification section, discusses on theself -adjusting and controlling situation of the equipment system, and puts forward some measures for improving thetechniques and equipment. Through the improvement, the methanol content in the discharge residual liquid from theequipment is reduced below 0.05 % and C0OD below 950 m/L.KEY WORDS: methanol rectification; de- -etherizing tower; pressure rectifying tower; non- pressure rectifying tower81