合成水楊醛的工藝研究

海峽藥學(xué)200年第21卷第6期藥物合成合成水楊醛的工藝研究吳冰球,黃譽(yù)歡,莊淦升,黃忠強,楊浩亮(廣東醫學(xué)院藥學(xué)院藥學(xué)專(zhuān)業(yè)東莞523808摘要:以苯酚為原料,經(jīng)蒹默爾郝曼( Reimer. Timmer)反應跋得水楊醛,是工壘生產(chǎn)水楊醛最蕾遍的方淒,文聿在遜行丁反復實(shí)驗的基礎上,對謎種才法的量佳實(shí)驗升如反應葉聞,催化荊用量和50%NaOH的用量等行了分關(guān)鍵詞:水楊醛; Remer- Tiemman反莊;合成中圖分類(lèi)號:TQ4604文獻標識碼:A文章編號:1006-3765(2009)060204Study of synthesize technology of salicylic aldehydeWU Bing-qiong, HUANG Yu-Huan, ZHUANG Gan-sheng, HUANG Zhong-qiang, YANG Hao-liang PharmacySchool, Guangdong Medical College, Dongguan 523808, ChinABSTRACT: The common method to produce the salicylic aldehyde is to use phenol as raw materials andthrough the Reimer-Tiemman reaction. The article analyzes the best experiment conditions such as reaction time,the quantity of the catalytic agents and the 50% NaOH, which is based on the experiment repeatedlyKEY WORDS: Salicylic aldehyde; The Reimer- Tiemman reaction: Synthetic as to synthesize水楊醛廣泛用于醫藥農藥和香料等行業(yè)是合成很多化以苯酚和氯仿為原料,在加入相轉移催化劑三正丁胺的作用合物的一個(gè)重要中間體0。為了尋找高產(chǎn)率、成本低的合成下與50%的NOH進(jìn)行反應,在NOH水溶液中氯仿首先方法,人們進(jìn)行了廣泛的研究并提出了很多合成方法。在眾轉化為二氯卡賓,與苯酚鈉反應生芐叉二氯,然后迅速水解多合成水楊醛的方法當中很多都是大相徑庭的其中以苯酚為醛,再經(jīng)過(guò)后處理得到水楊醛。該方法其反應操作工藝為原料的 Reimer- Tiemman法最為普通。 Reimer- Terman反單原料價(jià)廉易得而且收率提高到483%口。其具體合成應利用苯酚,氯傷堿加熱回流合成酚醛,但收率很低通常都路線(xiàn)如下:不會(huì )超過(guò)37%。本文是對 Reimer-Tiemman法進(jìn)行了改進(jìn)CHChCHONaoHHCI+cH鄉正丁胺1實(shí)驗部分本實(shí)驗在加入苯酚量為94g氯仿量為40.5mL,反應溫在三口燒瓶中加入(0.1mo)94g的苯胎和40.5m1的氯度為55℃-60℃(,此條件不變的情況下對催化劑用量,反仿與適量的催化劑三正丁胺后,開(kāi)動(dòng)電動(dòng)攪拌器攪拌,在55應時(shí)間及氫氧化鈉濃度進(jìn)行了改進(jìn)實(shí)驗取得較好的進(jìn)展60℃下滴加氫氧化鈉在20min內加完,維續反應1.5h。2.1催化劑(三正丁胺)用量對水楊醛產(chǎn)率的影響:加入催化反應結束后用鹽酸調pH值2~3,減壓抽濾分離液相并用剩三正丁胺后可降低反應溫度改變反應選擇性,并通過(guò)抑乙腱萃取,合并油層加入無(wú)水硫酸鈉干燥后抽濾,得到濾液,制副反應提高收率③。適當地增加催化劑的用量能比較明顯藏去乙醚和氯仿后加入飽和亞硫酸氫鈉振蕩析出加成物。的提高反應液中的催化劑濃度,從而加快反應的進(jìn)程。當催將此加成物用10%硫酸分解后用乙醚萃取合并乙醚液,干化劑達到一定量時(shí),反應已經(jīng)很充分快速的進(jìn)行再加入催化燥后減壓蒸餾得水揚醛(溫度為78℃壓強為58639P)。劑對反應的轉化率和速率并沒(méi)有多大的提高。綜合考慮成結果與討論中國煤化工065m1(約3%)作者簡(jiǎn)介:吳冰瓊女1986-3-2,廣東醫學(xué)院本科生聯(lián)累電話(huà):率的CNMHG不同用量對水楊醛產(chǎn)7mL其產(chǎn)率分別為13412416422,E-ma:114228120@,cm3983%、45%、41.67%。04Strait Pharmaceutical Journal Vol 21 No 6 200922反應時(shí)間對水楊醛產(chǎn)率的影響:反應時(shí)間對產(chǎn)物有明顯驗獲得了較為適宜的合成水楊醛的工藝路線(xiàn):50%氫氧化鈉的影響反應時(shí)間太短的話(huà)其反應不完全,將直接影響水楊的用量為12mL,反應時(shí)間為90min,氯仿為405mL,三正丁醛的產(chǎn)率.隨著(zhù)時(shí)間的延長(cháng)收率不斷升高,對于RT反應胺為催化劑的用量為065mL(約3%),在此條件下,水楊醛應需1h以上,我們發(fā)現當反應1.5h后,反應已接近平衡,再的收率達4833%反應條件溫和,易于控制,副反應少,產(chǎn)廷長(cháng)反應時(shí)間,水楊醛的收率增加的不多故取最佳反應時(shí)間品后處理簡(jiǎn)單產(chǎn)品質(zhì)量穩定,存在很好的工業(yè)生產(chǎn)潛力,具為1.5h有較高的工業(yè)應用前景。2350%氫氧化鈉用量對水楊醛產(chǎn)率的影響氫氧化鈉是文獻帶水劑,帶水劑用量的多少將直接影響水楊醛的收率。改變1) R. shuttleworth,JM. Fielder,D. Levin,U.sPat524881sp28氫氧化鈉的用量,也將直接影響產(chǎn)品收率,氫氧化鈉用量太1993,113-115低反應不完全;濃度太高產(chǎn)生堿剩余會(huì )增加一些副反應。(2)阮麗琴水楊醛合成方法U福建化工,200(2):3-3550%氫氧化鈉用量為8mL、12mL、20mL其產(chǎn)率分別為(3強敏等,由苯酚制備水楊醛的實(shí)驗研究U),武僅鋼鐵學(xué)院學(xué)報,50%、4833%4167%。所以本實(shí)驗中,50%氫氧化鈉的最995.18(2):186-1894)羅方明,遼寧化工,水楊醛生產(chǎn)工藝路線(xiàn)分析U〕.1992,(2):50佳用量為12mL。從以上結果我們可以看出,對 Reimer - Tiemman反應的改)聞軔,藥物合成反應(第二版)(M).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,進(jìn)是合理的。用苯酚、氯仿直接合成水楊醛,通過(guò)一系列的試2007,152-153.藥物經(jīng)濟學(xué)3種抗生素治療下呼吸道感染的藥物經(jīng)濟學(xué)分析鄭宏強(廣東公安邊防總隊深圳醫院藥劑科深圳518029)摘要:適用藥物經(jīng)濟學(xué)原理比較3種擾生素治療下呼吸道感梟的療故和會(huì )用。方法田顧性調業(yè)我院2007年1月~2008年12月應用3種抗生纛治療中重度下呼嗄還彪染的96例臨病歷,分析丁其瞞物利用及成本消耗情況。結果療戴成本分析教明嘬拉西林/他啦巴坦具有艘好的療成本比。結論哌拉西林/他唑巴煙具有楗好的療數成本比。關(guān)鍵詞:頭孢噎肟;哌拉西林/他噎巴黑;左氧氟沙星;成本-數果分析;下呼道感染中田分類(lèi)號:F4044文獻標識碼:A文章編號:10063765(200906-020503Analysis by pharmaceutical-economic principle to comparing the threeantibiotics in the treatment of lower respiratory tract infectionZHENG Hong- qiang( Guangdong Public security Border defense Unit Hospital, Shenzhen, Guangdong, 518029,China)ABSTRACT: OBJECTIVE By using pharmaceutical-economic principle to comparing the curative effect and costof three antibiotics in the treatment of lower respiratory tract infection METHODS Retrospective sample of 96severe lower respiratory tract infection cases during the period of Jan 2007 to Dec. 2008 was investigated and theadministration of medicine and the cost-effectiveness were analyzed RESULts Cost-effectiveness analysis showsthat piperacillin/tazobactam have better ratio of effectiveness to cost. coNcLUSion Piperacillin/tazobactamhave better ratio of effectiveness to costKEY WORDS: Ceftizoxime: Piperacillin/tazobactam; Levofloxacin; Cost-effectiveness; Lower respiratory tract infection中國煤化工作者簡(jiǎn)介:鄭宏強男(19745-),畢業(yè)于上海醫科大學(xué),碩士學(xué)位CNMHG氧氟抄星對常見(jiàn)的臨職稱(chēng):主管藥師,從事臨床藥學(xué)工作。聯(lián)系電話(huà):13530512707,E床致病菌都有強大的活性對多種內酰胺酶穩定不良反應