丹參提取工藝研究

工藝與裝備◆ Gongyi yu Zhuangbei丹參提取工藝研究李順倉河南創(chuàng )新藥業(yè)有限公司,河南安陽(yáng)456150)摘要:通過(guò)對傳統的乙醇回流提取法和醇浸水提取法的試驗儀器和試劑以及色譜條件的介紹,以丹酚酸B和丹參酮ⅡA為指標成分,優(yōu)化了最佳提取工藝,為丹參制劑的前處理生產(chǎn)工藝提供了實(shí)驗依據關(guān)鍵詞:丹參;提取工藝;丹酚酸B:丹參酮ⅡA0引言20μL;柱溫:25℃;檢測波長(cháng):286nm。理論板數按丹酚酸B峰值計算應不低于2000丹參又名赤參、紫丹參、紅根等,為唇形科雙子葉取丹酚酸B對照品適量,精密稱(chēng)定,加75%甲醇制植物丹參的干燥根及根莖。丹參性寒、味苦,歸心經(jīng)、心成每lml含丹酚酸0.14mg的溶液作為對照品溶液。包經(jīng),專(zhuān)走血分,具有活血調經(jīng)、祛瘀止痛、涼血消癰、2.2丹參酮IA清心除煩、養血安神的功效?，F代醫學(xué)研究和臨床實(shí)色譜柱: Zorbax Ods反相柱(250mm×4.6mm,表明,丹參能擴張冠狀動(dòng)脈,增加冠狀動(dòng)脈血流量,減慢5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(75:25);進(jìn)樣量:20μL;柱溫:率,改善微循環(huán),促進(jìn)組織的修復與再生,可用于治25℃;檢測波長(cháng):270m。理論板數按丹參酮ⅡA峰值計療冠心病、心絞痛、胸悶、心悸等癥。丹參的主要有效成算應不低于2000。取丹參酮ⅡA對照品適量,精密稱(chēng)分為水溶性酚酸類(lèi)化合物和脂溶性丹參酮類(lèi)化合物。定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含丹參酮ⅡA本實(shí)驗通過(guò)2種提取方法的對比研究,以丹酚酸B16μg的溶液作為對照品溶液和丹參酮ⅡA為指標成分,采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測定,確定最佳提取工藝,為丹參制劑的前處理生產(chǎn)3實(shí)驗方法提供實(shí)驗依據3.1乙醇回流提取法1儀器和試劑3.1.1試驗方法準確稱(chēng)取丹參30.00g,根據乙醇回流法試驗因素Waters高效液相色譜儀(美國 Waters公司);丹參購于水平表(表1)方法進(jìn)行提取?；厥找掖?取上清液,濃安徽亳州藥材市場(chǎng),經(jīng)鑒定為正品;丹酚酸B對照品(上?？s,用蒸餾水洗滌至50mL量瓶,定容至刻度。用HPLC雅培生物科技有限公司,貨號111562,含量995%)、丹參法測定丹酚酸B和丹參酮ⅡA的含量,計算提取量。酮ⅡA對照品(上海雅培生物科技有限公司,貨號186392表1乙醇回流法試驗因素水平表含量9)甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純?！感蛱栆掖紳舛?加醇量倍回流時(shí)間h2色譜條件8882.1丹酚酸B3.1.2結果分析中國煤化工色譜柱: Zorbax Ods反相柱(250mm×46mm,5μm)用乙醇回流IIA的含量CNMHG流動(dòng)相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59);進(jìn)樣量:測定結果如表2所示32中國制藥裝備·2014年9月·第9輯Gongyi yu Zhuangbei◆工藝與裝備表2含量測定結果量對其影響不顯著(zhù)序號丹酚酸B含量/%丹參酮ⅡA含量%丹參酮ⅡA的提取量:從實(shí)驗結果可知,浸潤時(shí)間、0,27乙醇濃度和回流時(shí)間對提取效果有顯著(zhù)性影響,其丹酚酸B和丹參酮ⅡA的含量高于其他條件下的提取含3.10均值量。乙醇量對其影響不顯著(zhù)根據《中華人民共和國藥典》(2010版)對丹酚酸B4結果按干燥品計算含量不得少于3.0%的要求,丹酚酸B的提取量結合實(shí)驗結果可知,影響提取效果的主要因素丹參不同提取工藝結果比較如表5所示是回流時(shí)間和乙醇濃度,乙醇量對其影響不顯著(zhù)。表5丹參不同提取工藝結果比較根據《中華人民共和國藥典》(2010版)對丹參酮提取方法丹酚酸B含量/%丹參酮Ⅱ|A含量/%ⅡA計算含量不得少于020%的要求,丹參酮ⅡA的提乙醇回流法取量結合實(shí)驗結果可知,乙醇濃度和回流時(shí)間對提取L醇浸水提法3.561.60效果有顯著(zhù)性影響,乙醇量對其影響不顯著(zhù)。從上述實(shí)驗結果可以看出,采用醇浸水提法所得3.2醇浸水提取法丹酚酸B及丹參酮ⅡA的含量均高于乙醇回流提取法。32.1試驗方法準確稱(chēng)取丹參30.00g,結合醇提法,按醇浸水提5結語(yǔ)取法試驗因素水平表(表3)的方法,浸潤規定時(shí)間后加熱回流提取,水浴濃縮乙醇浸潤提取液,回收乙醇丹參的主要有效成分為水溶性酚酸類(lèi)化合物和脂再加入8倍量的水煎煮1.5h,過(guò)濾,濃縮,用蒸餾水洗入溶性丹參酮類(lèi)化合物。丹酚酸B易溶于水,且熱穩定性50mL量瓶,定容。用HPLC法測定丹酚酸B和丹參酮ⅡA較好,故水煎提取法丹酚酸B含量較高;脂溶性的丹參含量,計算提取量酮ⅡA受熱不穩定,易分解,易受加熱和濃縮時(shí)間的影表3醇浸水提取法試驗因素水平表響。實(shí)驗結果顯示,醇浸水提取法所得丹酚酸B及丹參浸潤時(shí)間/h乙醇濃度/%加醇量/倍煎煮時(shí)間/h酮ⅡA的含量均高于乙醇回流法,且該方法具有節能降耗、快速、易操作、產(chǎn)品穩定性好、符合藥典含量要求等801.5優(yōu)點(diǎn)。從節能降耗及其規?；a(chǎn)角度考慮,選用醇浸3.22結果分析水提取法提取丹參的有效成分為目前最佳生產(chǎn)工藝。用醇浸水提取法提取丹酚酸B和丹參酮ⅡA的含量測定結果如表4所示。[參考文獻][門(mén)]張玉祥,陳靜君,陳優(yōu)生.丹參提取研究進(jìn)展[].中國表4含量測定結果中醫藥雜志,2007,6(14)序丹酚酸B含量/%丹參酮ⅡA含量/%[2]王介明,周宇,李洪,等.中藥丹參制劑提取新工藝的50148研究[J].實(shí)用心腦肺血管病雜志,2002,10(6)平均值3.54收稿日期:2014丹酚酸B的提取量:從實(shí)驗結果可知,影響提取效中國煤化工作者簡(jiǎn)介:李順CNMHG物制藥工果的主要因素是回流時(shí)間、浸潤時(shí)間和乙醇濃度。乙醇程技師,研究方向:生物制約及中約材提取相發(fā)酵。機電信息2014年第26期總第416期33