丙烯中微量水的測定

第41卷第5期Vo1.41,Liaoning Chemical Industry丙烯中微量水的測定鄭孝艷(齊齊哈爾富拉爾基黑化集團,黑龍江齊齊哈爾161041)摘要:介紹了閃蒸進(jìn)樣的原理和特點(diǎn)及丙烯中微量水含量的分析方法,并對樣品進(jìn)行測試,取得了滿(mǎn)意的效果關(guān)鍵詞:丙烯;微量水;閃蒸中圖分類(lèi)號:0657文獻標識碼:A文章編號:1004-0935(2012)05-053902丙烯是一種重要的工業(yè)原料,水含量是丙烯重出水含量。一般取數字量40這一點(diǎn)為單質(zhì)碘濃度的要的分析指標,在一些工業(yè)領(lǐng)域,需嚴格控制丙烯平衡點(diǎn)。中水的含量,才能保證產(chǎn)品質(zhì)量,這就需要準確檢測出丙烯中的微量水。目前,主要有氣相色譜法2實(shí)驗部分庫倫法等,但常規的分析方法受進(jìn)樣方式及環(huán)境條2.1實(shí)驗儀器件等限制重復性都不是很好,采用液態(tài)烴閃蒸氣化(1)JF-5型(V15)庫侖法微量水測定儀;取樣方式測定丙烯中微量水取得了良好的效果。液(2)LG-5型液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器。態(tài)烴閃蒸氣化采用單片機控制,用質(zhì)量流量計測定22液態(tài)烴閃蒸氣化分析條件流速并累計流量,只需讓采樣鋼瓶出口低于鋼瓶?jì)绕瘻囟?100℃,進(jìn)樣量:2mL液體即可,閃蒸的方法在有機反應中能保證有機物23試劑盡可能少地分解,在處理液態(tài)烴類(lèi)物質(zhì)時(shí)能夠保證卡爾費休試劑液態(tài)烴類(lèi)物質(zhì)等組成氣化,克服了烴類(lèi)氣化后組成24實(shí)驗步驟中的微量雜質(zhì)含量與其在液態(tài)時(shí)的組成不完全相同(1)檢查滴定池電極連接是否牢固,卡氏試劑的不利因素,提高了分析的準確性和重復性。JF-5液面是否在規定的刻度之間檢查儀器連接信號線(xiàn)型微量水測定儀它采用的是庫侖法,用卡爾費休試和氣路是否完好。劑進(jìn)行滴定,通過(guò)測量溶液導電能力的變化來(lái)確定(2)打開(kāi)JF-5型試劑測定儀和LG-5型取樣終點(diǎn)。根據廠(chǎng)家提供的轉換系數,計算出其密度,進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)。設置好其它分析參數,建立了適合分析丙烯含水的(3)將釆樣鋼瓶與儀器接口接好,旋緊連接卡方法,完全可以滿(mǎn)足生產(chǎn)和控制產(chǎn)品質(zhì)量的需要。套鋼瓶出口應向下傾斜,使鋼瓶?jì)纫后w高于鋼瓶出1實(shí)驗原理口,以保證液體樣品直接進(jìn)入儀器。(4)待LG-5型取樣進(jìn)樣器的溫度升至100℃卡爾費休試劑同水反應為并穩定時(shí),才能打開(kāi)鋼瓶出口閥I2+S0,+3Cshsn + CH3OH +H2O(5在微量水儀器上調用相應測量丙烯中含水2CsHsN.HI +CsHsN'. CH3的方法,待儀器調整好終點(diǎn)時(shí),可以開(kāi)始進(jìn)樣。所用試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘、及混(6)開(kāi)鋼瓶出口閥沖洗氣路,按自動(dòng)分析鍵有SO的甲醇混合而成。測量的依據是一定濃度的微量水測定儀開(kāi)始自動(dòng)電解并顯示結果,一般要連單質(zhì)碘與I所構成的平衡體系的導電能力,當一續平行測定3~5次。定量的水進(jìn)入該平衡體系后,使單質(zhì)碘的濃度降低,(7)分析結束后關(guān)閉電源,最后將固定卡套旋使溶液導電能力降低、溶液狀態(tài)數值變大,儀器將開(kāi)取下鋼瓶中國煤化工電流強度測量數值轉化為反比例的數字量,進(jìn)而測CNMHG收稿日期:2012-0206作者簡(jiǎn)介:郟孝艷(1974-),女,工程師,黑龍江齊齊哈爾人,1993年畢業(yè)于齊齊哈爾輕工學(xué)院化學(xué)工程系工業(yè)分析專(zhuān)業(yè),研究方向:從事工業(yè)分析技術(shù)工作。E-mai:373840963@qc0m寧化工2012年5月(8)此操作需在通風(fēng)櫥進(jìn)行,確保烴類(lèi)氣體能可以確保氣體充分汽化。夠順暢的排放到安全空間。(3)LG-5閃蒸進(jìn)樣方式還適用丁烷、丁烯2.5分析結果氮氧化物等烴類(lèi)及非烴類(lèi)樣品。分析結果見(jiàn)表1。(4)JF-5型微量水分測定儀不但可以測定內表1分析結果烯中的水含量,設置合適的參數還可以測定丁烷、測定次數2平均值丁烯等較重樣品中的水含量,以及組分相對穩定的分析結果液化氣等烴類(lèi)中的水含量。3結論(5)與色譜法相比,此法重復性更好一些,但要消耗卡費試劑費用稍高,而且必需要在通風(fēng)櫥中(1屎用閃蒸進(jìn)樣方式使液體樣品在瞬間氣化進(jìn)行。保證了進(jìn)樣的代表性,測定結果重復性更好、更加參考文獻:準確。(2)閃蒸進(jìn)樣方式氣路較短,減少了自然氣化"劉珍化驗員讀本[M,北京:化學(xué)工業(yè)出版社,205所需的管路,因而降低了氣體泄漏的可能性,同時(shí)Determination of Trace Water in PropyleneZHENG Xiao-yan(Heihua Group, Heilongjiang Qiqihaer 161041, China)Abstract: The principle and characteristics of flash sampling were introduced as well as the analysis method of trace water contentin propylene. The samples were tested, and satisfactory results were obtainedKey words: Propylene; Trace water; Flash(上接第538頁(yè))13]國家藥典委員會(huì ).注射用阿莫西林鈉克拉維酸鉀質(zhì)量標準[M]中參考文獻國藥典2005年版二部.北京:中國醫藥科技出版社,2005.國家藥典委員會(huì )注射用阿莫西林鈉克拉維酸鉀質(zhì)量標準[M]中國4周曉溪.顧立素.逢渙歡等阿莫西林鈉/克拉維酸鉀原料及制劑中藥典2010年版二部.北京:中國醫藥科技出版社,2010有關(guān)物質(zhì)測定方法的比較[J].中國抗生素雜志,20052國家藥典委員會(huì )阿莫西林質(zhì)量標準[M].中國藥典2010年版二部12(30:739-740.北京:中國醫藥科技出版社,2010Determination of related Substances in Amoxicillin Sodium andClavulanate Potassium for Injection by HPLCWANG Feng-qiu, ZOU Chun-yang, MENG Xiang-jun(1. Liaoning College of Health Vocational Technology, Liaoning Shenyang 110101, China2. Shenyang Medical College, Liaoning Shenyang 110034, China)Abstract: A method for determination of related substances in amoxicillin sodium and clavulanate potassium was establishedKromasil Cis column was used, mobile phase A was 0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate(adjusting pH to 6.0 with 2 mol/Lodium hydroxide), mobile phase B was 0.01 moVL potassium dihydrogen phosphate(adjusting pH to 6.0 with 2 mol/L sodiumhydroxide)-acetontrile(20: 80), detection wavelength was 230 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. The limit of quantitation was 0.8ng,the minimum detection limit was 0. 24 ng. The separation degrees of various delwas up to the specification. The method is rapid, accurate, high sensitivity and stronof related substances in amoxicillin sodium and clavulanate potassium" YH中國煤化 greater than1.5,it-I for determinationCNMHGKey words: HPLC; Amoxicillin sodium and clavulanate potassium; Related substances