苯芴酮-吐溫-20體系分光光度測定聚烯烴樹(shù)脂中的鐵

第17卷第1期淮海工學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版Vol 17 No. 12008年3月ournal of Huaihai Institute of Technology( Natural Science Edition)文章編號:1672-6685(2008)01009-03苯芴酮-吐溫-20體系分光光度測定聚烯烴樹(shù)脂中的鐵馬衛興,周亞文,仇香,顧嬋娟,鐘媛媛(淮海工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,江蘇連云港222005)摘要:在吐溫-20(Twen-20)存在下,用分光光度法研究了苯芴酮與鐵(Ⅲ)在堿性介質(zhì)中的顯色反應性能。苯芴酮與鐵(Ⅲ)形成31的藍色絡(luò )合物,該絡(luò )合物的最大吸收波長(cháng)A。在620mm處,在25mL溶液中鐵質(zhì)量濃度在0~16μg/25mL服從比爾定律,測定的表觀(guān)摩爾吸光系數e為9.355×104L/(mol·cm)。所擬方法成功地用于聚烯烴樹(shù)脂樣品中微量鐵的測定。關(guān)鍵詞:苯芴酮;分光光度法;鐵;聚烯烴樹(shù)脂中圖分類(lèi)號:O657.32文獻標識碼:ASpectrophotometric Determination of Iron in Polyolefin Resin withIron( Il )-phenylfluorone-Tween-20 System and Its applicationsMA Wei-xing, ZHOU Ya-wen, QIU Xiang, GU Chan-juan, ZHONG Yuan-yuan( School of Chemical Engineering, Huaihai Institute of Technology, Lianyungang 222005, China)Abstract: The chromogenic reaction of iron( m)with phenylfluorone was studied in the presence ofTween-20 by the spectrophotometric method in detail. results show that in the basic medium, iron(D)reacts with the reagent phenylfluorone forming a stable blue chelate (1: 3). The maximum absorption ofthis chelate is at 620 nm with an apparent molar absorptivity of Eex 9. 355X10' L/(mol. cm). Beers lawis obeyed at the iron (II)concentration range of 0-16 ug/25 mL. The proposed method has been appliedto the direct determination of amounts of iron in polyolefin resin samples with satisfactory results.Key words: phenylfluorone; spectrophotometry iron; polyolefin resin測量微量鐵的光度法很多,根據采用試劑的不建立了一種新的測定方法。該分析方法簡(jiǎn)便、快速,同有硫氰酸鉀鄰二氮菲法、噻唑偶氮試劑法2、成功地用于聚烯烴樹(shù)脂樣品中微量鐵的測定苯并噻唑偶氮試劑法、三氮唑偶氮試劑法、安替比林偶氮試劑法、吡啶偶氮試劑法和鉻天青S1實(shí)驗部分法等。此外還有催化-流動(dòng)注射分析法、液相色譜法10和計量化學(xué)法1。但以上方法的靈敏度都1.1主要儀器與試劑不夠高。苯芴酮是一種熒光酮類(lèi)試劑,其在非離子722型分光光度計(上海第三分析儀器廠(chǎng))表面活性劑吐溫20( Tween20)存在下用于測定鐵UV-754型分光光度計(上海第三分析儀器廠(chǎng)未見(jiàn)報道,為此本文著(zhù)重研究了在 Tween-20存在鐵(Ⅲ)標準儲備溶液(100gg/mL):稱(chēng)取分析純下苯芴酮與鐵(Ⅲ)在堿性水相中的絡(luò )合顯色反應,鐵銨礬04317g置于100mL燒杯中,加入鹽酸(濃收稿日期:2007-10-04修訂日期:2007-11-10中國煤化工基金項目:江蘇省高校自然科學(xué)研究計劃資助項目(05KJB150003);2007物技術(shù)重點(diǎn)建設實(shí)驗室資助項目(2005HS010);淮海工學(xué)院學(xué)CNMHG項目江蘇省海洋生作者簡(jiǎn)介:馬衛興(1965-),男江蘇張家港人,淮海工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院教授博士,主要從事分析化學(xué)方面的研究,(Emil) weixingma650528@maiL.163.com淮海工學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)2008年3月鹽酸與水體積比為111)10mL和少量水,溶解后移至500mL容量瓶中,以水定容,搖勻。使用時(shí)稀釋成10g/mL的鐵(Ⅲ)標準工作液。苯芴酮的乙醇溶液:0.3g/L;氫氧化鈉溶液:0.2mol/L;Twen-20溶液:5g/L。以上試劑均為分析純,水為蒸餾水。1.2實(shí)驗方法吸取適量的鐵(Ⅲ)標準工作液于25mL容量瓶中,依次加人2.5mL0.3g/L苯芴酮的乙醇溶液、2.0 mL Tween20溶液和5.0mL氫氧化鈉溶V(INaohymL圖2氯氧化鈉用量對吸光度的影響液,用水定容,搖勻。同時(shí)制作相應試劑空白溶液,5Fig 2 Influence of the amount of NaoH on absorbancemin后,以相應試劑空白作參比,用1cm比色皿在620nm處測定溶液的吸光度A2結果與討論2.1吸收光譜在實(shí)驗條件和 Tween-20的存在下,苯芴酮與鐵(Ⅲ)形成藍色絡(luò )合物,該絡(luò )合物的最大吸收波長(cháng)在620nm處,而試劑苯芴酮本身的最大吸收波長(cháng)在540nm處,如圖1所示,對比度M達80nm,因此V(苯芴酮)mL圖3苯芴酮溶液用量對吸光度的影響選擇620nm作測定波長(cháng)。Fig 3 Influence of the volume of phenylfuoronesolution on absorbance2.4Twen-20用量的影響實(shí)驗發(fā)現Twen-20能顯著(zhù)增加苯芴酮測定鐵的靈敏度,結果如圖4所示。當Twen20溶液的體積大于1.0mL時(shí),體系的吸光度最大,故本實(shí)驗中 Tween-20溶液體積選為20mL。640720A/nm1一試劑空白/水;2一絡(luò )合物/試劑空白圖1吸收光譜on spectra2.2氫氧化鈉溶液用量的影響氫氧化鈉溶液用量對于體系的影響如圖2所當其體積少于3.0mL時(shí),體系吸光度隨其體積的增加而迅速增大;當體積在30~7.0mL范圍內時(shí),體系的吸光度最大且穩定,因此本文選擇0.2圖4Twen-20溶液用量對吸光度的影響mol/L氫氧化鈉溶液5.0mL作為反應介質(zhì)Fle 4 Influence of the volume of Tween-20 solution on absorbance23顯色劑苯芴酮溶液用量的影響實(shí)驗表明,隨著(zhù)苯茹酮溶液用量的增加,體系吸25中國煤化工光度增大(圖3),當其體積大于1.5mL時(shí),其與鐵CNMHG存在時(shí),苯芴酮與(Ⅲ)形成的藍色絡(luò )合物的吸光度最大且穩定本文鐵(Ⅲ)反應形成藍色絡(luò )合物,6min后,該藍色絡(luò )合選用2.5mL苯芴酮溶液作為顯色條件之一。物的吸光度達到最大,并在8h內穩定不變。本實(shí)第1期馬衛興等:苯茹酮吐溫20體系分光光度測定聚烯烴樹(shù)脂中的鐵51驗選擇在室溫下反應10min理液于25mL容量瓶中,以下按“實(shí)驗方法”操作測2.6工作曲線(xiàn)定,結果見(jiàn)表1,加標回收率在99.00%~102.0%準確吸取10gg/mL鐵(Ⅲ)標準工作溶液于25mL容量瓶中,以下按“實(shí)驗方法”操作。以相應試劑1聚烯烴樹(shù)脂樣品中鐵的測定結果(n=8)空白作參比,測定溶液吸光度,繪制工作曲線(xiàn)(圖5)resin samples (n=8)其回歸方程為A=0.06700-0.0038,相關(guān)系數y為0.999在0~16g/25mL范圍內符合比爾定律,樣品測定值/RSI總鐵/回收率/ug/g)表觀(guān)摩爾吸光系數為9355×10L/(mol·cm),是硫聚乙烯樹(shù)脂2.26氰酸鉀鄰二氮菲法的492倍,也高于近期報道的粟丙烯樹(shù)脂525-2382.07a49.00雜環(huán)偶氮試劑的測定方法)和鉻天青S法。參考文獻:[1]張起凱,劉丙良,趙杉林.Fe+-硫氰酸鉀鄰二氮菲體系分光光度法測定聚烯烴樹(shù)脂中微量鐵[].冶金分析,200626(6):68-70[2]馬衛興錢(qián)保華李善忠等新試劑4-(2噻唑偶氮)連苯三酚與鐵(Ⅱ)顯色反應的研究及應用[J].冶金分析,2005,25(2):24-26.[3]吳蘭菊陳建榮陳蝶,等.分光光度法測定食品中鐵的含量[J].光譜實(shí)驗室,200623(4):850-852[4]馬衛興,錢(qián)保華,賈海紅,等.新試劑4-(2-苯并噻唑偶氮)連苯三酚與鐵(Ⅱ)顯色反應的研究及應用[門(mén)]冶圖5工作曲線(xiàn)金分析,200525(6):52-54ig. 5 Working curve[5]黃莉莉,葛昌華韓金明,等.新顯色劑2-(5-羧基-1,3,4三氮唑偶氮)-5二乙氨基苯甲酸與鐵的顯色反應2.7配合物的組成[].科學(xué)技術(shù)與工程,2007,7(3):369371在實(shí)驗條件下,分別用摩爾比法和等摩爾連續[6]趙劍英顯色劑a(4氮基安替比林偶氮)萘酚的合變化法測得苯芴酮與鐵(Ⅲ)形成的藍色絡(luò )合物中苯成及光度法測定微量鐵的研究[J.江西師范大學(xué)學(xué)芴酮與鐵(Ⅲ)的物質(zhì)的量比為3:1。報:自然科學(xué)版,2006,30(2):148-150.[7]吳麗香,石洪波寧志軍.聚乙二醇萃取5- Br-PADAF2.8共存離子影響分光光度法測定聚稀烴樹(shù)脂中的鐵[J].現代儀器對于10g/25mL鐵(Ⅲ),測定的相對誤差≤2007,13(2):34-35,33.士5%時(shí),可允許下列離子共存(以倍數計):Na,[8]吳麗香石洪波聚乙二醇萃取鉻天青S顯色分光光度法K+,C1-,Br,NO3(大量);檸檬酸,酒石酸,Ba2+測定聚烯烴樹(shù)脂中的鐵[]分析儀器2005(1):30-33.(20), Ca+, Mg2+(15); Cr+(10); Mn'*, Zn2+, [9] LUNVONGSA S, OSHIMA M, MOTOMIZU S DeCd+,Pb2+(8);Cu2+,Ni2,Co2+(5);Al+,Motermination of total and dissolved amount of iron in(Ⅵ),W(Ⅵ),B3+,Ti+(3)。water samples using catalytic spectrophotometric flowinjection analysis[]. Talanta, 2006.68(3): 969-973.2.9樣品分析[10] ANGELO T, JASMINA N, JAKE J T,et al. Valida準確稱(chēng)取10.0000g聚烯烴樹(shù)脂于瓷坩堝中,ted HPLC assay for iron determination in biological在電爐上低溫加熱至熔化,出現白色氣體時(shí)將其點(diǎn)matrices based on ferrioxamine formation[J] Journal燃,同時(shí)降低爐溫,使氣體燃燒。當火焰熄滅時(shí)再升of Chromatography B, 2005.823(2): 177-183.高電爐溫度至無(wú)煙,然后將樣品移人550℃馬弗爐[1]] STAWOMIR C, DOROTA M. Characterization of iron中灰化4h,至無(wú)黑色殘碳為止。待馬弗爐溫度降至(ID(adiimine)chelates and their interactions with an200℃以下時(shí),取出坩堝冷卻至室溫。加入5mL中國煤化工 les using the separa-鹽酸(濃鹽酸與水體積比為1:1)溶解灰分,并加熱CNMH Gtational methods[J]至近干,加少量水微熱溶解鹽類(lèi),將其移至25mLUa,uUJ,"v1):207-212.容量瓶中定容,同時(shí)做試樣空白。取2mL樣品處(責任編輯;秦海明)