乙醇汽油中乙醇含量核磁共振檢測的實(shí)驗探索

第32卷第8期實(shí)驗室研究與探索VaL 32 No 82013年8月RESEARCH AND EXPLORATION IN LABORATORYAug.2013乙醇汽油中乙醇含量核磁共振檢測的實(shí)驗探索周格,白懷勇,王殿生(中國石油大學(xué)(華東)理學(xué)院,山東省高校新能源物理與材料科學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗室,山東青島266580)摘要:為探索利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測量乙醇汽油中乙醇含量的方法,用無(wú)水乙醇和93#汽油配制出乙醇體積百分數為0%~16.0%的乙醇汽油溶液,采用CPMG自旋回波法測量了不同乙醇含量汽油樣品的橫向弛豫時(shí)間,發(fā)現其不隨乙醇含量的變化而呈現一定規律性的變化。因此,在減小操作誤差的基礎上加入CuC2·2H2O來(lái)擴大乙醇含量對核磁共振橫向弛豫時(shí)間的影響。結果表明:加λCuCl22H2O可使橫向弛豫時(shí)間隨乙醇含量增加的變化量增大;乙醇含量在0%-16.0%,橫向弛豫時(shí)間約從3.00s變化到0.25s。根據實(shí)驗結果擬合出了橫向弛豫時(shí)間隨乙醇含量變化的經(jīng)驗公式,提出了乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振撿測方法,通過(guò)實(shí)例測量驗證了這一方法的有效性和可靠性。關(guān)鍵詞:乙醇汽油;乙醇含量;核磁共振;橫向弛豫時(shí)間中圖分類(lèi)號:0434文獻標志碼:A文章編號:1006-7167(2013)08-0047-05An Experimental Exploration on the NMR Method forMeasuring Ethanol Content of Ethanol-GasolineZHOU Ge, BA/ Huai-yong, WANG Dian-shengKey Labratory of New Energy Physics Materials Science in Universities of Shandong College of ScienceChina University of Petroleum, Qingdao 266580, China)Abstract: The transverse relaxation time of pre-made ethanol-gasoline with ethanol content from 0% to 16.0% has beenmeasured by using Carr-Purcell-Meiboom-Gill( CPMG)spin echo method in order to investigate the low field nuclearmagnetic resonance( NMR)method for measuring ethanol content of ethanol-gasoline. It's indicated that the transverselaxation time doesnt hold a regular change with the increasing ethanol content. For this reason, CuCl,. 2H, O hasbeen used tentatively to expand the influence of ethanol content on transverse relaxation time in the fundamental ofreducing operation errors. The results show that the variation of the transverse relaxation time increases with an increaseof ethanol content and the transverse relaxation time decreases from 3. 00s to 0. 25 s as ethanol content increases fromO% to 16. 0%. Thus, a logarithmic relationship between the transverse relaxation time and the ethanol contfrom the experimental data, and an innovative method has been found to measure the ethanol content of ethanol-gasoliand the validity and reliability of this method has been verified by the experimentsKey words: ethanol-gasoline; ethanol content; nuclear magnetic resonance(NMR); transverse relaxation time0引言收稿日期:2012-11-05基金項目:國家大學(xué)生創(chuàng )新創(chuàng )業(yè)訓練計劃項目(201210425061);中隨著(zhù)石油資源的匱乏和能源需求量的日益增大及國石油科技創(chuàng )新基金項目(2010D50060306)人們環(huán)境保護意識的增強,傳統石油燃料汽油和柴油作者簡(jiǎn)介:周格(1991-),女,湖北仙桃人,本科生。Emil:的使用面臨著(zhù)極大的挑戰,世界各國在不同程度上加t8266633923@163.cm緊了對汽車(chē)替代燃料和混合燃料的開(kāi)發(fā)和利用山通作者:王殿生(1965-),男熙龍江依蘭人,博土,教投,主要從乙醇作為可再生的生物能清潔燃料成為最具有發(fā)展前事電磁理論及應用技木方面的教學(xué)和研究工作E-mail: dshw@ upe. edu. en景的汽車(chē)代用燃料之車(chē)用乙醇汽油是把乙醇實(shí)驗室研究與探索第32卷和組分汽油按一定比例混配而形成的一種新型汽車(chē)燃向弛豫(又稱(chēng)為自旋-晶格弛豫)T。弛豫時(shí)間長(cháng)短與料,以其高辛烷值、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應用*。氫質(zhì)子的存在狀態(tài)及所處物理化學(xué)環(huán)境物質(zhì)的結構近年來(lái),我國已將車(chē)用乙醇汽油的研究、開(kāi)發(fā)和應用列物質(zhì)內部的相互作用有關(guān)。物質(zhì)結構和相互作用的變入今后調整和優(yōu)化產(chǎn)業(yè)結構的重點(diǎn)工作。不同乙化都可以引起弛豫時(shí)間的變化。T2描述了自旋粒子醇含量的乙醇汽油混合燃料對汽油機的排放及催化器系統內部能量交換,是M、M,(原子核的磁化強度矢轉化性能有影響,當乙醇含量超過(guò)10%時(shí)油耗也會(huì )量M在oxy平面內的分量)消失的時(shí)間常數,各處自隨之增加7,且乙醇汽油在燃燒過(guò)程中也會(huì )產(chǎn)生有機旋核的情況不同,對應的T2不同。橫向弛豫過(guò)程酸等物質(zhì)從而腐蝕發(fā)動(dòng)機。,因此用便捷、高效準確的本質(zhì)是,激勵過(guò)程使質(zhì)子進(jìn)動(dòng)相位的一致性逐漸散的方法來(lái)檢測汽油中乙醇含量對乙醇汽油的推廣具有相(即逐漸失去一致性)的過(guò)程,其散相的有效程度與重要意義。質(zhì)子所處的周?chē)肿咏Y構的均勻性有關(guān),12值規定為目前檢測乙醇汽油中乙醇的方法有常壓蒸餾曲線(xiàn)橫向磁化矢量衰減到其原來(lái)值37%所用的時(shí)間,判斷法、氣相色譜法、紅外光譜檢測法及核磁共振波譜如圖1所示測定法等。 Oliveira等使用 SIMCA(SoftIndependent Modeling of Class Analogy)化學(xué)計量學(xué)方法,通過(guò)常壓蒸餾曲線(xiàn)回收點(diǎn)溫度等參數判斷汽油中是否摻有乙醇。 Orlando等利用氣相色譜法檢測汽037M-油中的C1~C4醇等含氧化合物的含量。Viar等12橫向弛豫通過(guò)預濃縮、色譜分離,檢測汽油中的乙醇。李添魁時(shí)間等134用紅外光譜儀測定醚化催化汽油中殘余乙醇的含量。圖190°脈沖停止后宏觀(guān)磁化矢量的變化核磁共振技術(shù)是一種快速、無(wú)損、高效、準確的檢1.2實(shí)驗器材測方法,在物理、化學(xué)、醫療、水文、考古等方面獲得了(1)NM20- Analyst核磁共振成像分析儀。主磁場(chǎng)廣泛的應用。 Renzoni等通過(guò)高場(chǎng)NMR( Nuclear為0.51T,上海紐邁電子科技有限公司Magnetic Resonance)技術(shù),直接、方便、快速地檢測了(2)93#汽油。中國石油化工股份有限公司山東汽油中的乙醇等含氧化合物。文獻調研表明,目前國青島石油分公司;90#汽油,膠南市鑫發(fā)物質(zhì)有限公司。內外關(guān)于低場(chǎng)NMR技術(shù)汽油中乙醇含量快速檢測方(3)無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)。分析純,CHCH2OH面的研究報道較少。低場(chǎng)核磁共振分析儀設備體積含量≥99.7%,西隴化工股份有限公司。小,檢測樣品快速、無(wú)損、實(shí)時(shí),且價(jià)格低廉6,因此利(4)氯化銅(CuCl2·2H20)。分析純,CuCl2用低場(chǎng)NMR技術(shù)對汽油中乙醇含量快速檢測研究具2H2O含量≥99.0%,天津市瑞金特化學(xué)品有限公司。有重要意義。(5)其他器材有直徑15mm的核磁共振專(zhuān)用試本文利用低場(chǎng)NMR技術(shù)檢測了不同乙醇含量的管、25mL量筒、50mL燒杯、1.5mL色譜瓶、生料帶乙醇汽油樣品,分析了其橫向馳豫時(shí)間的多組分反演等數據。在對低場(chǎng)NMR檢測結果變化規律探討的基礎1.3實(shí)驗方法上,向樣品中加入過(guò)量順磁質(zhì)CuCl2·2H2O后重新檢(1)樣品制備。根據GB18351-2004《車(chē)用乙醇測分析,發(fā)現了低場(chǎng)NMR檢測結果與乙醇含量的關(guān)汽油》要求,車(chē)用乙醇汽油中只能加入乙醇一種含氧聯(lián)性,為低場(chǎng)NMR技術(shù)應用于乙醇汽油的乙醇含量化合物,乙醇的加入量為8%~12%。為了探索乙醇檢測提供一種新方法。汽油在該范圍的乙醇含量檢測方法,本文配制出乙醇1實(shí)驗原理、材料與方法體積百分數為0%~16.00%的乙醇汽油用于測量。①93#乙醇汽油制備。1.1低場(chǎng)NMR基本原理方法一:用無(wú)水乙醇和93#汽油配制0%H低場(chǎng)MMR的基本原理是對處于恒定磁場(chǎng)16.00%(間隔2.00%)的乙醇汽油溶液,然后各取中的樣品施加一個(gè)射頻脈沖,使氫質(zhì)子發(fā)生共振,部分1.300g(色譜瓶裝入1.300g樣品后處于1.50mL左低能態(tài)氫質(zhì)子吸收能量躍遷到高能態(tài),當關(guān)閉射頻脈右)溶液裝入色譜瓶?jì)?放置4h使樣品處于相同的穩沖后這些質(zhì)子就以非輻射的方式釋放所吸收的射頻波定狀態(tài),待測。能量返回到基態(tài)而達到玻爾茲曼平衡,此過(guò)程稱(chēng)為弛方法二:用無(wú)水乙醇和93#汽油配制為0%豫過(guò)程,將描述弛豫過(guò)程的時(shí)間常數稱(chēng)為弛豫時(shí)間。16.00%(間隔2.00%)的乙醇汽油溶液,然后各取弛豫過(guò)程有橫向弛豫(又稱(chēng)為自旋自旋弛豫)T2和縱2.20ml(試管裝入2.20ml樣品后液面高度在2cm第8期周格,等:乙醇汽油中乙醇含量核磁共振檢測的實(shí)驗探索處,處于核磁共振儀器的線(xiàn)性測量大的最大范圍內)測定一系列信號峰值和對應的時(shí)刻,按式(1)進(jìn)溶液裝入直徑15mm的核磁共振專(zhuān)用試管(避免色譜行指數衰減擬合得到T2,其中A為擬合常數0。實(shí)驗瓶及瓶蓋造成的誤差),并用生料帶封口,現配現測中每個(gè)樣品重復測量3次,測得的T2求平均值作為該(避免乙醇汽油揮發(fā))。樣品的測量結果。②加入CuCl2·2H20的90#或93#乙醇汽油制備。用無(wú)水乙醇和93#或90#汽油配制為0%2實(shí)驗結果與分析16.00%(間隔2.00%)的乙醇汽油溶液取出部分溶2.1不同乙醇含量汽油樣品T2的測量結果分析液,向其中加入過(guò)量CuCl2·2H2O,攪拌3min,再靜置按照93#乙醇汽油制備方法一配制兩組乙醇汽油3min,然后各取220ml溶液裝入直徑15mm的核磁樣品,并進(jìn)行NMR橫向弛豫時(shí)間測量,實(shí)驗結果如表共振專(zhuān)用試管,并用生料帶封口,現配現測。1所示。由表1可知,第1組樣品測量的T2隨著(zhù)乙醇(2)NMR橫向弛豫時(shí)間測量。利用CPMG(Car-含量的增加呈減小趨勢;第2組樣品測量的結果中排Purcell-Meiboom-Gil)自旋回波法測定樣品的T2。先除乙醇含量為6.0%、12.0%兩個(gè)樣品對應的T2后,將標準油樣(一般不含雜質(zhì)的植物油即可)移入直徑變化趨勢與第2組樣品測量結果相同。同一含量的乙15mm的核磁共振專(zhuān)用試管,置于樣品槽,利用自由感醇汽油,兩組樣品測量的T2數值上存在一定的偏差;應衰減信號FID( Free: Induction Decay)調節共振中心第1組樣品T2變化量最大為888,最小為6.0;第2頻率和脈沖寬度,然后取出標準油樣,放入樣品進(jìn)行組樣品T2變化量最大為1949,最小為0.89。兩組樣CPMG脈沖序列掃描實(shí)驗測量溫度為(32±0.1)℃。品測量結果均表明相鄰樣品的T2變化量比較小且隨設備參數設置如下:采樣點(diǎn)數(TD)1560180,譜寬著(zhù)乙醇含量的增大而減小。實(shí)驗結果易受實(shí)驗過(guò)程中(SW)lo0kHz,采樣重復時(shí)間(TR)15s,重復掃描次數各種因素的影響而略微波動(dòng),這說(shuō)明除了乙醇含量會(huì )(NS)4,回波時(shí)間(7)600us,回波個(gè)數( EchoCoun)影響T2,其他因素(配樣和取樣時(shí)存在誤差、色譜瓶本13000。身有信號會(huì )產(chǎn)生相應的T2分量、乙醇汽油會(huì )與色譜瓶對樣品施加(其中r為半回波時(shí)間)脈沖序列,采的塑料蓋反應、溫度等)對T2的影響也較大;隨著(zhù)乙醇集自旋回波信號,信號峰值S和出現時(shí)間t滿(mǎn)足:含量的增大,其他因素造成T2變化的效果增強,乙醇s=Ae T2(1)含量變化引起T2變化的效果相應減弱表193#乙醇汽油測量的橫向弛豫時(shí)間乙醇含量C/%6.0072/ms第1組2863.302774.492736.592711.552672.102641.742602.152608.102596.63第2組2885.942691.032548.012719.262502.392491.432515.962490.542482.60為了更準確地測量汽油中乙醇含量C,應盡量避由圖3可知,采用93#乙醇汽油制備方法二配制免上述其他因素的影響。用93#乙醇汽油制備方法二樣品后,樣品的T2總體增大,說(shuō)明93#乙醇汽油制備配制出第3組乙醇汽油樣品并進(jìn)行T2測量,與表1中方法二可以比較有效地克服方法一中色譜瓶等因素造的兩組樣品測量結果一起作出C-72變化關(guān)系圖,如成的誤差。但圖中第3組樣品測量結果T2隨乙醇含圖2所示。量的增大有減小的趨勢,并不是一致性減小關(guān)系,相鄰T2變化量最大為70.7,最小為12.9,說(shuō)明乙醇含量的變化量引起T2的變化量小是影響測量穩定性的主要原因。CuCl2·2H2O易溶于乙醇,Cu2能使樣品內核磁第1組·第2組矩附近形成相當大的局部磁場(chǎng),從而有效地增大相鄰▲第3組含量樣品T2的變化量,使被測樣品的T2下降幾個(gè)數量級。所以可嘗試向不同乙醇含量的乙醇汽油中加入2.5CuCl2·2H2O,增大乙醇汽油T2變化量,提高低場(chǎng)核磁共振技術(shù)檢測乙醇汽油中乙醇含量的可行性乙醇含量C/2.2加入CuCl2·2H2O對不同乙醇含量汽油樣品圖293#乙醇汽油3組樣品7與C關(guān)系T2的影響利用加入CuCl2·2H2O的90#或93#乙醇汽油制實(shí)驗室研究與探索第32卷備方法,配制出兩組乙醇汽油,并進(jìn)行T2的測量,測量與乙醇含量之間較好地滿(mǎn)足 Logistic曲線(xiàn)關(guān)系。由此結果如圖3所示?？芍?加入CuC2·2H2O后橫向弛豫時(shí)間隨乙醇含量的變化范圍增大,測量結果穩定,可使其他因素引起的橫向弛豫時(shí)間的波動(dòng)忽略。如用相同的方法向需要測93#乙醇汽油90#乙醇汽油量乙醇含量的乙醇汽油中加入CuCl2·2H2O,并測量出其橫向弛豫時(shí)間,利用式(2)便可以計算出乙醇汽油的乙醇含量,為乙醇汽油中乙醇含量的測量提供了種核磁共振新方法。根據上述分析,總結乙醇汽油中乙醇含量的核磁15共振測量方法如下。①定標:按照加入CuCl2·2H2O乙醇含量C的90#或93#乙醇汽油制備方法配制一系列不同乙醇圖3加入CuCl2·2H2O后93#和90#乙醇汽油T2與C關(guān)系含量的乙醇汽油,并測量其橫向弛豫時(shí)間。根據測得的結果,做出橫向弛豫時(shí)間與乙醇含量之間的關(guān)系曲由圖3可知,加入CuC42·2H2O后,93#和90#乙線(xiàn),擬合出相應的公式,并以此定標。②測量:取適量醇汽油樣品T隨著(zhù)乙醇含量的增大均呈一致性減小的需要測量乙醇含量的乙醇汽油按照上述方法測量其關(guān)系,其減小趨勢均呈“S"型曲線(xiàn),說(shuō)明橫向弛豫時(shí)間橫向弛豫時(shí)間,代入定標公式即可算出乙醇汽油的乙隨乙醇含量增大的變化規律一致;與不加CuCl2·醇含量。但需要注意:由圖3可知,CuCl2·2H20O對標2H2O前的3組樣品實(shí)驗(T2的變化范圍約為3.2-號為93#和90#的不同乙醇含量的汽油樣品T2的影響25s)相比加入CuC2·2H2O后T的變化范圍(約效果一致,因此測量不同標號的乙醇汽油中乙醇含量為3.00~0.25ms)增大了4倍左右有效地擴大了乙時(shí)需要用同一標號的汽油配制乙醇汽油樣品定標。醇含量增加對T2變化隨的影響保證了測量結果的穩(2)實(shí)驗驗證。按照加入CuCl2·2H2O的90#或定,說(shuō)明加入CuC2·2H2O后的低場(chǎng)核磁共振技術(shù)用3#乙醇汽油制備方法配制了乙醇含量分別為3.20%來(lái)檢測乙醇汽油中乙醇含量具有可行性。和11.00%的93#乙醇汽油樣品,利用測量T2的方法2.3核磁共振測量乙醇汽油中乙醇含量方法與驗證測出這兩個(gè)樣品的橫向弛豫時(shí)間,再利用式(2)計算(1)核磁共振測量乙醇汽油中乙醇含量。為便于出其乙醇含量,檢測結果如表2所示。描述加入CuCl2…·2H2O后乙醇汽油橫向弛豫時(shí)間與表2實(shí)驗驗證結果乙醇含量的關(guān)系,以93#乙醇汽油樣品T2的測量結果T、/msGan/e相對誤差/%為例,做出橫向弛豫時(shí)間隨乙醇含量的變化曲線(xiàn)如圖3.202355.08164所示。橫向弛豫時(shí)間隨乙醇含量增加而呈“S”型趨537.49911.171.5勢減小,符合曲線(xiàn)擬合中的 Logistic數學(xué)模型,擬合出的兩者關(guān)系式為由表2可知,實(shí)驗結果的相對誤差<1.6%,表明988318+(2684.87034+9.88318)利用該方法可較準確地測量乙醇汽油中乙醇的含量。723結論(1)采用低場(chǎng)核磁共振測量乙醇含量為0%16.00%范圍內乙醇汽油樣品的橫向弛豫時(shí)間,因乙醇測量擬合含量變化引起的橫向弛豫時(shí)間變化小,致使橫向弛豫時(shí)間隨乙醇含量的變化規律不穩定。(2)實(shí)驗嘗試通過(guò)加入CuCl2·2H2O來(lái)擴大乙醇含量對核磁共振橫向弛豫時(shí)間的影響,發(fā)現加入CuCl2·2H2O可使樣品的橫向弛豫時(shí)間大大降低,有效地增大T2隨乙醇含量增加的變化范闈。乙醇含量C(3)加入CuCl2·2H2O后,在乙醇含量為0%16.00%范圍內乙醇汽油的橫向弛豫時(shí)間與乙醇含量圖4加入CuC2·2H2O后90#乙醇汽油樣品之間存在較好的 Logistic曲線(xiàn)關(guān)系。利用這一關(guān)系可橫向弛豫時(shí)間隨乙醇含量變化的擬合曲線(xiàn)以實(shí)現乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振測量。擬合的相關(guān)系數R2=0.998。說(shuō)明橫向弛豫時(shí)間(4)根據測量實(shí)例的結果,核磁共振方法測量乙第8期周格,等:乙醇汽油中乙醇含量核磁共振檢測的實(shí)驗探索醇汽油中乙醇含量的相對誤差小于1.6%,表明利用samples using distillation curves[J]. Fuel, 2004, 83: 917-923該方法可比較準確地測量乙醇汽油的乙醇含量[10] Orlando R, Munson B. Trimethylsilyl ions for selective detection of(5)CuCl2·2H2O對標號為93#和90#的不同乙醇xygenated compounds in gasoline by gas chromatography/chemicalionization mass spectrometry J]. Anal Chem, 1986, 58: 2788-含量的汽油樣品T2的影響效果一致,因此測量不同標號的乙醇汽油中乙醇含量時(shí)需要用同一標號的汽油配[1] Vilar R B, da silva R, Schossler p,ea. Preliminary制乙醇汽油樣品定標。characterization of anhydrous ethanol used in Brazil as automotivefuel[ J]. Journal of Chromatography A, 2003, 985: 367-373參考文獻( References)[12] Moreira L S, d'Avila L A, Azevedo D A. Automotive gasolinequality analysis by gas chromatography Study of adulteration[J][1] Heitor L F, Ivo M R, Celio P, et al. Simultaneous determination ofChromatographia, 2003, 58: 501-50methanol and ethanol in gasoline using NIR spectroscopy: Effect of13]李添魁,劉峰友,呂會(huì )英.紅外光譜法測定(乙醇)醚化催化汽gasoline composition[ J]. Talanta, 2008, 75(3): 804-810油中殘余乙醇的含量[J].石油化工,2002,31(2):132-134[2]葉振華無(wú)水酒精汽車(chē)混合燃料的現狀和發(fā)展J).化工進(jìn)展,14]占細雄,林君,朱虹,等,乙醇汽油近紅外分析儀信號提取200l(1):4技術(shù)[冂].吉林大學(xué)學(xué)報,2006,36(4):585589[3] Al-Hasan M. Effect of ethalnol-unleaded gasoline blends on engine[15 Renzoni G E, Shankland E G, Gaines J A, et al. Determination ofperformance and exhaust emission[ J ]. Energy Conversion andalcohols in gasoline/alcohol blends by nuclear magnetic resonanceagement,2003,44(1):547spectrometry[ J]. 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