合成氣制低碳混合醇固定床催化劑的漿態(tài)床應用性能研究

第5期李導等:合成氣制低碳混合醇固定床催化劑的漿態(tài)床應用性能研究合成氣制低碳混合醇固定床催化劑的漿態(tài)床應用性能研究李導,李克健,楊葛靈,章序文,王洪學(xué)(中國神華煤制油化工有限公司上海研究院,上海201108)摘要:試驗將合成氣制低碳混合醇的固定床CuFe-Mn-Co催化劑用于漿態(tài)床反應器,研究了反應溫度(200~270℃)壓力(5.0MPa~7.0MPa)、原料氣空速(2713~5515h)、氫碳比(n(Hyn(CO)=1.5/3.5)和攪拌器轉速(400-1200r/min)等工藝條件對催化劑性能的影響。結果表明:溫度對CO轉化率及時(shí)空產(chǎn)率影響顯著(zhù),260℃為低碳醇合成的最佳反應溫度;反應壓力在70MPa時(shí)總醇選擇性及時(shí)空產(chǎn)率達到最髙值;空速的增加可以提高催化劑的低碳醇產(chǎn)能,減少CO2的生成但同時(shí)原料氣轉化率隨之降低;氫碳比過(guò)低會(huì )造成總醇選擇性的大幅降低,過(guò)高又會(huì )導致甲醇選擇性的增加,選擇在2-25之間對低碳醇的生成較為有利;提高攪拌器轉速可以更大程度的消除或減小外擴散影響,但同時(shí)需兼顧攪拌槳對漿態(tài)床催化劑磨損的影響。關(guān)鍵詞:低碳混合醇;合成;漿態(tài)床;催化劑性能;工藝條件中圖分類(lèi)號:TQ22312;TQ426文獻標識碼:A文章編號:1001-92192015)05-2905合成氣制低碳混合醇為放熱的體積縮小的可后的合成氣作為催化劑性能評價(jià)原料氣,催化劑的逆反應,合成過(guò)程中伴隨的許多副反應,如生成各還原階段除上述兩種氣體外,還添加一定比例的種烷烴、烯烴的反應以及水煤氣變換反應,均屬于99990鋼瓶氮氣作為鈍化氣以防止還原過(guò)程的強放熱反應。由于反應過(guò)程放熱量大,使用固定床飛溫。反應器時(shí)不可避免造成催化劑的局部過(guò)熱,導致催12催化劑化劑活性和產(chǎn)物選擇性降低,并引起催化劑積炭甚試驗用催化劑為工業(yè)固定床Cu- Fe-Mn-Co催至堵塞反應器床層,隨著(zhù)裝置規模的放大,這種現化劑,打漿后噴霧干燥成型。熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯象尤為明顯,且固定床反應器催化劑失效后無(wú)法進(jìn)微鏡觀(guān)測催化劑表面形貌球形度良好。催化劑顆行在線(xiàn)更換,而停車(chē)更換費時(shí)費力,嚴重影響生產(chǎn)。粒尺寸在10μm-150μm之間,平均粒徑D50為鑒于固定床反應器此無(wú)法避免的缺點(diǎn),2014年神華37μm,符合漿態(tài)床操作對催化劑粒度的分布要求。煤制油上海研究院與山西煤化所合作開(kāi)始進(jìn)行低催化劑堆密度約為075gm3,與液體石蠟密度接碳混合醇漿態(tài)床催化劑及相應工藝的開(kāi)發(fā)研究,在近,可以使催化劑懸浮在漿態(tài)床反應器中。BET測開(kāi)發(fā)適用于漿態(tài)床反應器的催化劑之前,采用中國定該催化劑具有較高的比表面積183968m/g,預示科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所已進(jìn)行工業(yè)側線(xiàn)開(kāi)車(chē)著(zhù)其具有較高的低碳醇合成活性。運轉的工業(yè)固定床CuFe基催化劑濾餅,經(jīng)打漿后13催化劑還原及活性評價(jià)噴霧干燥成型,進(jìn)而焙燒制得的球形催化劑在漿態(tài)試驗在1L氣體單程通過(guò)的高壓攪拌釜評價(jià)裝床中進(jìn)行了反應行為的詳細考察其結果對其后進(jìn)置中進(jìn)行。首先將550mL液體石蠟(密度083gcm3)行合成氣制低碳混合醇漿態(tài)床催化劑的開(kāi)發(fā)具有與17g氧化態(tài)催化劑由加料口加入攪拌釜反應器重要的參考意義。中,然后密封反應器,裝置在攪拌器轉速為500m/min1實(shí)驗部分狀態(tài)下,采用反應原料氣置換數次以排除反應器中的氣體雜質(zhì),隨后升壓至80MPa進(jìn)行裝置氣密及.1原料氣靜壓降測試,氣密合格后降壓至0.5MPa進(jìn)行催化試驗采用上海焦化廠(chǎng)生產(chǎn)的純度為99%的氫劑在線(xiàn)原位還原,還原氣為物質(zhì)的量比為43:1的氣和純度為999%的一氧化碳鋼瓶氣按比例調配N(xiāo)/HyCO混合氣,空速880h,采用程序升溫來(lái)進(jìn)行溫度控制,升溫速度2℃/min,溫度升至300℃后,恒收稿日期:20150602;作者簡(jiǎn)介李導(981),女,碩士,工程溫還原8hHa中國煤化工CO2和CH含師,電話(huà)021-23510826、13512121436,電郵ldao@Pcsclc.com量、水分儀杓CNMHG催化劑的還原天然氣化工(C1化學(xué)與化工)2015年第40卷程度。還原結束后,關(guān)閉進(jìn)系統氮氣,切換為所需比表1反應溫度對反應性能的影響例的合成氣,緩慢升溫、升壓、提空速至以下反應條反應時(shí)間h144192240件進(jìn)行催化劑的活性評價(jià):新鮮氣n(H2m(CO為溫度℃2002202402602705~3.5,新鮮氣空速為2713~5515h,反應壓力CO轉化率1003811.536228864141656.10450MPa-70MPa,反應溫度200~270℃,攪拌轉速總醇選擇性‰4.89916.77124.27926.34622.779400-1200r/CO2選擇性%07.5591790827005反應條件穩定48h后認為反應系統進(jìn)入穩定醇分布狀態(tài),取24h為一個(gè)物料平衡周期,每隔8h進(jìn)行一COH4863346.6625062951.09259.238次高分尾氣取樣進(jìn)行色譜組成分析,每24h一次放28.58827467266502688925.34313.15513.4271224812368.739空熱低分產(chǎn)品罐(120℃)、冷低分產(chǎn)品罐(10℃)進(jìn)行C.OH606567515.7545.8083692液相產(chǎn)物收集及稱(chēng)重計量、分離成油相和水相產(chǎn)物C、OH3.559569447203.8512988后,分別進(jìn)行氣相色譜組成分析。每個(gè)試驗條件下總醇時(shí)空收率ggh0000041020220261取兩組數據(即每個(gè)條件進(jìn)行48h再切換為下一個(gè)條件)以檢測數據的平行性。計量所有進(jìn)、出物料及加,這是由于CO轉化率提高所致。對以上各因素進(jìn)取樣時(shí)的氣、液損失量,確保裝置每個(gè)周期內物料行綜合考慮,在兼顧CO轉化率、時(shí)空產(chǎn)率的同時(shí),平衡保持在96%-102%。優(yōu)選總醇選擇性最高并且C2,OH選擇性也較高的14產(chǎn)物分析方法260℃為低碳醇合成的最佳溫度。原料氣及合成產(chǎn)物均采用氣相色譜進(jìn)行離線(xiàn)在固定床反應器中,為避免催化劑局部過(guò)熱分析。新鮮合成氣反應尾氣組成分析采用安捷倫飛溫和結焦失活,反應一般控制在240℃以下,因此公司的CC-7890氣相色譜儀,分析條件為分子篩/難以發(fā)揮出催化劑的最佳性能,就此而言漿態(tài)床比三氧化二鋁色譜柱,熱導池檢測器(CD氫火焰離定床更為有利。子化驗檢測器(FID檢測,外標法定量。醇水相采用22反應壓力的影響兩根 Porapak Q色譜柱(20mx300mm)分析,分別在n(Hn(CO為3/1、240℃、空速4955h、攪拌用TCD檢測器和FID檢測器,其中TCD檢測水及器轉速800m/mn的反應條件下考察反應壓力對催甲醇FID檢測COH-COH(C1-C5正構及異構醇)及化劑反應性能的影響,結果見(jiàn)表2相應醛類(lèi)。油相采用HP1色譜柱(25.0m×0.32mm0.50μm)分析FD檢測。表2反應壓力對反應性能的影響2結果與討論反應時(shí)間h144922405.521反應溫度的影響Co轉化率66102716826432260972787在n(H2n(CO)為3/1、60MPa、空速4955h、攪總醇選擇性%15.50520.480197381707834.328拌器轉速800r/min的反應條件下考察反應溫度對CO選擇性%7.2518.260683679839089催化劑反應性能的影響,結果見(jiàn)表1醇分布%由表1可見(jiàn),溫度對催化劑活性及時(shí)空產(chǎn)率影55.7195432325.17925.586響非常顯著(zhù),260℃時(shí)的CO轉化率為41416%,幾C:OH1303911.6621130410.23010.547乎達到240℃時(shí)的兩倍,270℃時(shí)CO轉化率達最高5.8145.1905.12244734846值56.104%,但此時(shí)CO2的選擇性高達27.005%,說(shuō)4232392944264.3984699明轉化率升高的一大部分原因是由于水煤氣變換總醇時(shí)空產(chǎn)率ggh100820.1040.1050087083反應的劇增?？偞歼x擇性在260℃時(shí)達到了最優(yōu)值26.346%,而醇分布中C2,OH選擇性隨溫度升高而由表2可見(jiàn),在5MPa~7MPa的壓力變化區間逐漸降低,說(shuō)明溫度升高不利于鏈增長(cháng)而有利于短內,隨著(zhù)反鏈的甲酵的生成。時(shí)空收率隨著(zhù)溫度升高而逐漸增差值在1個(gè)H中國煤化工變化不大,相CNMHG大值。從化學(xué)第5期李導等:合成氣制低碳混合醇固定床催化劑的漿態(tài)床應用性能研究反應平衡角度分析,低碳醇合成反應是體積收縮反導致未反應的CO量增加。CO2選擇性總體上來(lái)看應,提高反應壓力應有利于反應的進(jìn)行,但從此次基本上處于下降趨勢?？偞歼x擇性、醇時(shí)空收率隨試驗結果來(lái)看,壓力對催化劑活性略有影響但影響著(zhù)空速提高而逐步增大,因此增加空速對提高催化不大。從5MPa升高至65MPa的區間內,總醇的選劑的低碳醇產(chǎn)能較為有效,但是以CO轉化率的減擇性先稍增加再降低,而當壓力從65MPa升高至少,增加尾氣排放量為代價(jià)。在醇分布中,隨著(zhù)空速TMPa時(shí)總醇選擇性顯示出較大的增大幅度,從增加甲醇選擇性略有增高的趨勢,這是因為空速增17.078%升高到34328%,因此65MPa~7.0MPa的加導致反應物在催化劑表面活性位的接觸時(shí)間縮壓力變化對總醇選擇性來(lái)說(shuō)可能是一個(gè)關(guān)鍵節點(diǎn)。短,碳鏈增長(cháng)能力下降所致?？偟恼f(shuō)來(lái),空速增加主而壓力達到70MPa時(shí),CO2選擇性也略微升高,說(shuō)要是可以提高催化劑的低碳醇產(chǎn)能,減少CO2的生明壓力有利于水煤氣變化反應,但影響也并是很成,但原料氣轉化率隨之降低,工業(yè)上釆用尾氣循大。由表2還可以看出,5MPa升高至7MPa時(shí),甲醇環(huán)的方式來(lái)提高有效氣體的利用率從而提高CO總的選擇性逐步增加,相應的C2,OH選擇性下降近8轉化率,因此在實(shí)際應用時(shí)可以根據總轉化率的需個(gè)百分點(diǎn),說(shuō)明壓力升高對醇分布產(chǎn)生了比較大的求及可達到的尾氣循環(huán)比結合來(lái)確定一個(gè)最優(yōu)的影響,低壓有利于C2,OH選擇性增加,這可能是由空速值。于壓力升高不利于鏈增長(cháng)而更有利于CO插入成醇24原料氣氫碳比的影響從而較快地達到鏈終止。醇的時(shí)空產(chǎn)率在70MPa在240℃、60MPa、空速495h、攪拌器轉速時(shí)達到最大值0183g(gh),相比5MPa時(shí)高出1倍800r/mn的反應條件下,考察了原料氣H2CO的物以上,在轉化率相當的情況下,時(shí)空產(chǎn)率所產(chǎn)生的質(zhì)的量比對催化劑反應性能的影響,結果見(jiàn)表4大幅度提高是由于總醇選擇性提高所致。綜合轉化率和醇的時(shí)空產(chǎn)率數據考慮,低碳醇表4HCO物質(zhì)的量比對反應性能的影響合成還是需要選擇在較高的反應壓力(如7.OMPa)240下進(jìn)行更為合適,進(jìn)一步提高壓力,則對裝置的建HCO物質(zhì)的量比14921.98223243.2063.696設成本有更高的要求。Co轉化率%163212273523.89433.25334.2322.3反應空速的影響總醇選擇性/%12.87619.37126.06023.78722973在n(Hh(CO為3/1、240℃、60MPa、攪拌器轉CO2選擇性/%49415.29973468.98110.232速800rmin的反應條件下,考察原料氣空速對催化醇分布%CLOH41.62443.9704915052.71454366劑反應性能的影響,結果見(jiàn)表3。3209328553279032749027.216C:OH14855129801097498979421表3反應空速對反應性能的影響C,OH700270295.5964.7364407反應時(shí)間/h4814192Cs. OH442574666.3755.1614.587體積空速h1206092576.5308963600.14115.8總醇時(shí)空產(chǎn)率/ggh10.0630.1230.400.380.14co轉化率%354603445!3253129.03427632總醇選擇性/%324203243835.1654056040.96O2選擇性%13.53812.722126661396310.306由表4可見(jiàn),隨原料氣n(H2yn(CO)升高,CO轉醇分布化率逐漸升高,這是n(Hn(CO)升高使原料氣中氫C, OH5115453706541475412853942氣濃度增大、CO濃度降低所致?？偞歼x擇性則呈現COH290082793527782772327695先升高再下降的山包型,在n(H/n(CO)為2324時(shí)10.97010.l4696969.654達最高值26.06%,這是由于當n(H2n(CO)較低即4.87244364.3464.392CO含量較高時(shí),富含CO的環(huán)境更有利于鏈增長(cháng)反Cs.OH7763.88241064316應進(jìn)而加氫成烴,而隨著(zhù)n(H2n(CO)的升高即CO總醇時(shí)空產(chǎn)率ggh0.1000.1210440.1680.184含量降低,能夠參與CO插入成醇的幾率減少,從而由表3可見(jiàn),隨著(zhù)原料氣空速的增大,CO轉化使總醇產(chǎn)率率明顯降低,這是由于空速提高后接觸時(shí)間縮短,n(CO存在HH中國煤化工性來(lái)說(shuō),n(H1CNMHG低碳醇的過(guò)程天然氣化工(C1化學(xué)與化工)2015年第40卷需要C0鍵斷裂的表面解離吸附即通過(guò)碳鏈增長(cháng)化趨勢,在600rmin和10omin較低。醇分布中,活性組元Fe來(lái)實(shí)現碳鏈的增長(cháng),以及C-O鍵保留除了400/min時(shí)甲醇選擇性未超過(guò)50%,其余4個(gè)的表面非解離吸附即成醇活性組元Cu來(lái)實(shí)現CO轉速均在55%左右。醇的時(shí)空收率在1200r/min時(shí)的插入成醇,二者的有效協(xié)同才能生成C2OH目標達到最高點(diǎn)雖然此點(diǎn)的轉化率并不是最高但其產(chǎn)物。在醇分布中,甲醇選擇性隨著(zhù)n(Hn(CO升總醇選擇性最高高而降低,這是由于當n(H】)n(CO)高時(shí),高的氫氣漿態(tài)床中氣液固三相與固定床中氣固反應最分壓導致催化劑表面富氫使碳物種分隔,從而阻根本的區別是溶劑的加入,在漿態(tài)床中從傳質(zhì)上來(lái)止了碳鏈的進(jìn)一步增長(cháng),易于生成低碳鏈的甲醇。講合成氣必須透過(guò)液蠟到達催化劑表面,液膜阻礙此外,CO的高轉化率、低碳醇的高收率總是和CO2遮蔽催化劑活性位;而固定床中低碳醇產(chǎn)物絕大部的高選擇性緊密相連,從表4中可見(jiàn),CO2選擇性呈分均為氣相因此是氣固相直接接觸的反應。提高現逐步升高的趨勢。攪拌器轉速可以使合成氣更充分地分散至漿液中,綜合以上結果,雖然低n(H)/n(CO)(如1.492)使得氣泡打碎為更細小在漿液中分布更為均勻的在一定程度上有利于C2,OH的生成,但因總醇選擇狀態(tài),從而使氣泡與催化劑更充分有效地接觸,更性的大幅降低,不利于低碳醇總量的提高,而過(guò)高大程度上消除或減小外擴散影響。綜合總醇選擇性的n(H)/n(CO)(如3696)又會(huì )導致甲醇選擇性的增及C2OH選擇性,1200mn是性能最優(yōu)的條件點(diǎn)。加,因此n(H2n(CO)在2-25之間對低碳醇的生成但高攪拌器轉速在長(cháng)周期運行時(shí)對攪拌電機提出較為有利。了更高要求,且過(guò)高的攪拌器轉速對漿態(tài)床催化劑25攪拌器轉速的影響的磨損也大大增加,導致催化劑破碎進(jìn)而失活,因在240℃,60MPa,空速4955h,n(Hl/n(CO)為此需根據加入粘結劑制備后的漿態(tài)床催化劑的耐3/1的反應條件下,考察攪拌器轉速對催化劑反應磨損強度來(lái)綜合考慮。性能的影響,結果見(jiàn)表5。3結論表5攪拌器轉速的影響1)在漿態(tài)床反應器中,溫度對CO轉化率及時(shí)空產(chǎn)率影響非常顯著(zhù),在兼顧催化劑活性的同時(shí)優(yōu)反應時(shí)間th192選總醇選擇性最高并且C2,OH選擇性也較高的攪拌器轉速/r001200CO轉化率18631249972597027.73425.275260℃為低碳醇合成的最優(yōu)溫度點(diǎn)總醇選擇性%22.69421.8142245123.09830453(2)漿態(tài)床中低碳醇的合成宜采用較高的壓力,CO,選擇性%118175949721188624如70MPa,進(jìn)一步提高壓力,則對裝置的建設成本醇分布%有更高的要求;CIOH49.082540255543855259544143)空速增加可以提高催化劑的低碳醇產(chǎn)能,減277252523224892495925789少CO2的生成,但同時(shí)原料氣轉化率隨之降低,需C:OH1255811.22710.67910.51910.205增加尾氣循環(huán)來(lái)提高有效氣體的利用率和CO總轉C,OH5815.106483747914714化率Cs,OH4.8214407416344694876(4)低氫碳比n(H2n(CO)=1.492在一定程度上總醇時(shí)空產(chǎn)率ggh0.0750.1050.10.1240.41有利于C2OH的生成,但總醇選擇性會(huì )大幅降低,高氫碳比(n(HJn(CO)=3.696)則會(huì )導致甲醇選擇性由表5可以看出,轉速由40o/min提高至增加,n(H2n(CO在2-25之間對低碳醇的生成較600rmin時(shí),CO轉化率提高了較多達6個(gè)多百分為有利點(diǎn),而從600min提高到1200min,CO轉化率變(5)綜合總醇選擇性及C2DOH選擇性,攪拌轉速化并不大,差別在2個(gè)百分點(diǎn)以?xún)??？偞歼x擇性在以1200min為最佳,但轉速的選擇需結合催化劑120mn時(shí)比其余4個(gè)轉速高出較多達約8個(gè)百的耐磨損性分點(diǎn),而CO2選擇性隨轉速增加呈現出波浪形的變YH中國煤化工CNMHG第5期李導等:合成氣制低碳混合醇固定床催化劑的漿態(tài)床應用性能研究參考文獻[3] Xu X, Doesberg E B M, Scholten J J F. 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J Environ Sci, 2009, 21: 907CO,into aqueous solutions of N-methyldiethanolamine91and2. amino0-2 methyl-1 propanol門(mén) Sep Purif Technol,卩3]陳杰郭清花亦懷等.MDEA活化胺液在天然氣預處理2004,35(3}:191-202工藝中的吸收性能(化工進(jìn)展,2014,33(1):80-84.7]王遇冬,王登海MDEA配方溶液在天然氣脫硫脫碳中[14花亦懷郭清馮頡等天然氣脫碳單一胺液及混合胺液的選用石油與天然氣化工,2003,32(5291-294261解吸性能研究天然氣化工(Cl化學(xué)與化工2014,398]杜建鵬.醇胺法脫除天然氣中硫化氫的研究[D上海(1):47-51.Absorption properties of TEA+MEA mixed amine solution in removing CO2 from natural gasTANG Jian-feng, QING Xia, ZHANG Xin-jun, XU Ming-hai, HUANG Bin, LI Jing, SHI Ze-lin, YANG FanCollege of Pipeline and Civil Engineering, China University of Petroleum(East China), Qingdao 266580, ChinaAbstract: In order to find out economic and efficient new-type?absorbent for removing CO, from natural gas, the mixed aminesolutions composed of triethanolamine (TEA)and monoethanolamine (MEA)were studied. The absorption performances of thesolutions of TEA, MEA and their mixtures were investigated experimentally. Results showed that adding MEA to TEA solution coulsignificantly improve the CO2 absorption effect, and the TEA+MEA mixed amine solution with the optimal TEA/MEA ratio exhibitedbetter CO, absorption load and absorption rate as well as more stable CO, absorption中國煤化工Keywords: TEA; MEA; mixed amine solution; natural gas; carbon dioxide; abCNMHG